[1]张大永.5-氨基-1,2,3-噻二唑的合成[J].南京师范大学学报(工程技术版),2005,05(02):058-60.
　ZHANG Dayong.Synthesis of 5-Amino-1,2,3-Thiadiazoles[J].Journal of Nanjing Normal University(Engineering and Technology),2005,05(02):058-60.
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5-氨基-1,2,3-噻二唑的合成
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南京师范大学学报（工程技术版）[ISSN:1006-6977/CN:61-1281/TN]

卷:
05卷
期数:
2005年02期
页码:
058-60
栏目:
出版日期:
2005-06-30

文章信息/Info

Title:
Synthesis of 5-Amino-1,2,3-Thiadiazoles
作者:
张大永
南京师范大学化学与环境科学学院 江苏南京210097
Author(s):
ZHANG Dayong
School of Chemistry and Environment Science, Nanjing Normal University,Jiangsu Nanjing 210097, China
关键词:
1; 2; 3-噻二唑;  缩合;  水汽蒸馏;  结晶
Keywords:
1;  2;  3-thiad ia zoles;  condensation;  steam distillation;  recrystalla tion
分类号:
TQ251.2
摘要:
介绍了以碳酸二甲酯、水合肼和氯乙醛为原料通过系列反应合成5氨基1,2,3噻二唑的方法.对每步反应的合成条件进行了优化,由起初设计的4步反应改进为3步,并用水蒸气蒸馏分离出中间体5氯1,2,3噻二唑,纯度达99%(气相色谱法),得到的中间体直接下一步反应,最后采用混合溶剂氯仿∶乙醇(V/V)=4∶1重结晶,得到产品熔点为138～139℃,反应总收率达40%以上.
Abstract:
5-Am ino-1, 2, 3-th iad iazo les can be composed through a ser ies o f reactions o f d iethy l carboxy late, hydra- zine hydra te and chloroace taldehyde. The syn thetic conditions o f each step are optim a lized- the 4 step m e thod o f in- term ediate 5-ch lo ro-1, 2, 3-th iad iazo le is sho rtened to a 3 step m ethod, and steam distillation is improv ed. The pur ity reached 99% ( by GC ). The product 5-am ino-1, 2, 3-th iad iazo les can be obta ined from chloroform - ethyl a lcoho l ( V /V ) = 4-1, m p: 138~ 139℃ , the ove ry ie ld is about 40%.

参考文献/References:

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备注/Memo

备注/Memo:
作者简介: 张大永( 1964-) , 博士, 副教授, 主要从事药物、农药及其中间体的应用开发的教学与研究. E-m ail: zh angdayong@ n jnu. edu. cn
更新日期/Last Update: 2013-04-29